顶空气相色谱法测定苯甲酸利扎曲普坦原料中7种残留溶剂

作者：曹易丹; 姜红; 赵亚萍

来源：医药导报, 2017, 36(09): 1040-1042.

• 利扎曲普坦,苯甲酸
• 残留溶剂
• 顶空气相色谱法

目的建立顶空毛细管气相色谱法,同时测定苯甲酸利扎曲普坦原料中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶和甲苯等7种有机溶剂残留量的方法。方法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温,载气为氮气,流速为1.0 m L·min-1。结果在选定的色谱条件下,7种有机溶剂达到了完全分离,在各自所考察浓度范围内线性关系良好(r=0.999 00.999 5,n=6);平均加样回收率范围为83.53%105.71%(RSD=2.28%3.34%);溶剂检测限范围为0.041.08μg。结论该方法快速、简便、可靠,适用于苯甲酸利扎曲普坦原料中残留溶剂的分析检测。

• 单位
  湖北中医药大学; 湖北省药品监督检验研究院