HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量

作者：陆明霞; 欧阳冰琛; 廖健城; 桂婉玉; 向杰; 邹建东; 李长印^*

来源：药物分析杂志, 2022, 42(10): 1708-1719.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.10.04

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 芪葵颗粒
• 多反应监测模式
• 7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷
• L-苯丙氨酸
• 毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷
• 芦丁
• 异黄芪皂苷
• 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷
• 美迪紫檀苷
• 杨梅素
• 无水柠檬酸
• 黄芪紫檀烷
• 黄芪皂苷
• 黄芪甲苷
• 环黄芪苷
• L-色氨酸
• 异槲皮苷
• 刺芒柄花苷
• 金丝桃苷
• 没食子酸
• 槲皮素
• 毛蕊异黄酮
• 芒柄花素
• 大黄素

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相，梯度洗脱，流速0.4 mL·min-1,柱温45℃,进样体积2μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式，负离子模式扫描。结果:25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均>0.995 0,精密度、重复性、稳定性均良好，平均加样回收率在89.5%～105.7%,RSD≤4.0%;3批芪葵颗粒中上述25个成分的含量范围分别为0.005～0.006、0.102～0.104、0.107～0.155、0.073～0.074、0.016～0.019、1.058～1.120、0.032～0.047、0.040～0.052、5.600～6.617、0.026～0.030、0.009～0.011、0.009～0.013、0.077～0.085、0.018～0.026、0.131～0.154、0.061～0.068、0.032～0.038、0.108～0.127、0.043～0.064、0.167～0.185、0.084～0.110、0.021～0.026、0.186～0.203、0.091～0.094、0.020～0.033 mg·g-1。结论:所建立的方法可准确测定芪葵颗粒中多个主要成分，适用于芪葵颗粒制剂的质量评估与控制。

• 单位
  南京中医药大学; 江苏省中医院