熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中12种组分

作者：宫嘉辰; 白小叶; 姜炳南

来源：冶金分析, 2019, 39(02): 66-70.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010481

• 熔融制样
• X射线荧光光谱法
• 钒钛磁铁矿

钒钛磁铁矿中的铁和伴生组分是制造钢铁、合金的主要材料,以往采用多方法结合测定其主次元素,测量周期长,成本高。实验采用混合熔剂熔融制样后,使用X射线荧光光谱法(XRF)测定钒钛磁铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、V2O5、Cr2O3、MnO、K2O、Na2O、P等12种主次组分。为了防止试样对铂-金坩埚的腐蚀,采用预先烧失量处理。称量0.300 0g样品与6.000g混合熔剂(m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33)于1 050℃熔融,在熔样过程中添加溴化锂作为脱模剂。选用标准样品绘制校准曲线,采用理论α系数进行计算,校准曲线回归精度(SEE)小于0.3;方法中各组分检出限小于100μg/g。选取同一个样品进行熔融制样,并采用XRF测定其中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、V2O5、Cr2O3、MnO、K2O、Na2O、P等组分,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)符合DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。选取4个样品,分别按照实验方法和其他方法(分别采用滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法等)对上述12种组分进行测定,两种方法所得测定结果差值均符合DZG 93—07《岩石和矿石分析规程》中《钒钛磁铁矿石分析规程》所要求的允许误差范围。

• 单位
  中国有色矿业集团有限公司; 沈阳有色金属研究院有限公司