摘要
以还原铁粉和升华硫粉为基本原料,无水乙醇为过程控制剂,在无保护气体填充下采用湿式球磨法一步制备出FeS2纳米颗粒。通过热处理进一步提高了颗粒的结晶度与纯度。结合X射线衍射(XRD)分析了制备过程中球磨转速、原料Fe-S比、过程控制剂用量、球磨时间等工艺参数的变化对球磨效果的影响,分析与论了球磨过程产物变化与反应机理。利用Scherrer公式计算及场发射扫描电镜(FESEM)与透射电镜(TEM)对所合成的FeS2纳米颗粒晶粒尺寸和微观形貌进行观测。结果表明:在球磨转速400 r/min, Fe-S摩尔比1∶2.05,无水乙醇用量6 mL,连续球磨48 h条件下可以制备出FeS2纳米颗粒,通过Ar气氛下350℃热处理3 h使得产品结晶度和纯度得到进一步提高,最终产物晶粒尺寸约为20~23 nm。
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