基于超高效液相-四极杆飞行质谱联用技术的牛黄清感胶囊有效成分含量测定方法研究

作者：庄岩; 遆铁军; 霍金海; 朱立刚; 赵雪莹; 周有财^*; 王伟明^*

来源：成都中医药大学学报, 2019, 42(03): 38-48.

DOI：10.13593/j.cnki.51-1501/r.2019.03.038

• 牛黄清感胶囊
• 液相色谱-四极杆飞行时间质谱
• 苯丙氨酸
• 异亮氨酸
• 牛黄胆酸钠

目的:建立同时测定牛黄清感胶囊中7种成分的含量的方法,进而用于该制剂的质量控制。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),AQUITY UPLC BEH C18 VanGuard Pre-Column预柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),流动相为0. 1%甲酸水(A)-0. 1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱,流速为0. 3 m L/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,离子化模式为电喷雾正离子模式。一级质谱母离子扫描范围为80～1 500数据采集软件为Analyst TF 1. 6 software;数据处理软件系统为Peakview 2. 0/masterview 1. 0software、Markerview 1. 2. 1。结果:3批次牛黄清感胶囊中7个成分,白杨素、异亮氨酸、当药苷、金丝桃苷、牛黄胆酸钠、咖啡酸、苯丙氨酸进样量检测线性范围分别为0. 020 6～0. 309、0. 010 6～0. 159、0. 021～0. 315、0. 021～0. 315、1. 03～15. 45、0. 041～0. 615、0. 010 5～0. 1575 mg (r≥0. 999 4),含量分别为0. 158、0. 041 8、0. 234 5、0. 248 9、9. 647 6、0. 018 9、0. 013 9 mg/g。精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2. 0%(n=6),平均加样回收率为99. 2%～100. 7%,RSD <2. 0%(n=6)。结论:该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,可用于牛黄清感胶囊的质量控制。

• 单位
  黑龙江澳利达奈德制药有限公司; 黑龙江中医药大学; 黑龙江省中医药科学院