基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

作者：耿慧春; 方海仙; 梅文泉^*; 陈兴连; 王丽; 汪禄祥

来源：食品安全质量检测学报, 2020, 11(23): 8762-8768.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2020.23.036

• 分散固相萃取法
• 气相色谱-质谱法
• 甲拌磷
• 甲拌磷砜
• 甲拌磷亚砜
• 萝卜

目的建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃。结果甲拌磷和甲拌磷砜在0.005～0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990～0.9992。在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2%～116%,相对标准偏差为1.71%～5.16%,方法检出限为0.001～0.003 mg/kg,定量限0.003～0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector, GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量。

• 单位
  云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所