大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂

作者：杨润晖; 牛宇敏; 邢杨; 邵兵^*

来源：中国食品卫生杂志, 2022, 34(02): 247-253.

DOI：10.13590/j.cjfh.2022.02.009

• 牛奶
• 新型溴代阻燃剂
• 加速溶剂萃取
• 大气压气相色谱串联质谱

目的 建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱（APGC-MS/MS）同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂（NBFRs）的方法，并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法 冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷（1∶1,V/V）提取后，采用GPC净化，浓硫酸进一步除脂后，采用多反应监测模式进行分析。结果 目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好，R2均> 0.99，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.000 2～0.098 4μg/L(fw)和0.000 5～0.295 2μg/L(fw)。采用空白牛奶进行加标回收实验，加标回收率为73.94%～116.98%，精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中，五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1,2-双（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物，检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%，浓度分别为0.001～0.20μg/L(fw)、<LOQ～0.06μg/L(fw)、<LOQ～0.11μg/L(fw)和<LOQ～0.85μg/L(fw)。结论 本方法灵敏度高，精密度和准确度好，可用于牛奶中9种NBFRs的同时测定。

• 单位
  北京市疾病预防控制中心; 中国农业大学