顶空气相色谱法测定盐酸尼卡地平原料药的残留溶剂

作者：高睿; 于明; 黄海

来源：品牌与标准化, 2023, (01): 116-119.

• 盐酸尼卡地平
• 顶空气相色谱法
• 残留溶剂

目的：建立盐酸尼卡地平中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱内标法，色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)，载气为氮气，氢火焰离子化检测器，柱温程序升温(初始柱温40℃维持11 min，以40℃·min-1的速率升温至200℃，维持5 min。结果：7种组分甲醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯，在此条件下能有效分离，线性范围分别为149.82～898.92μg·m L1(r=0.9997)、264.50～1587.00μg·m L-1(r=0.9994)、252.90～1770.30μg·mL-1(r=0.9979)、250.00～1500.00μg·mL-1(r=0.9997)、251.56～1509.36μg·mL-1(r=0.9997)、6.534～22.869μg·mL-1(r=0.9995)、0.242～0.847μg·mL-1(r=0.9998)，平均回收率分别为90.48%(RSD%=3.38%),105.64%(RSD%=3.42%),103.55%(RSD%=3.95%),95.66%(RSD%=3.83%),104.70%(RSD%=2.85%),94.61%(RSD%=3.59%),99.09%(RSD%=6.21%),(n=9)，检测限(LOD)分别为：0.15,0.026,0.015,0.25,0.25,3.27,0.12μg·mL-1。结论：该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好，适合于盐酸尼卡地平中残留溶剂的检测。

• 单位
  辽宁省药品检验检测院