摘要
采用正交试验优化海藻类食品的消解方法,建立基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的海藻类食品中重金属铅的检测方法。采用正交试验优化微波消解的消解条件,采用三因素三水平正交试验优化微波消解的样品称样量、硝酸加入量、30%双氧水加入量;试验考察方法的检出限、定量限、线性范围、加标回收、精密度等指标;在此基础上,对市面上随机抽取的10份海藻类食品中铅进行测定。方法学考察结果表明,铅在0~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);方法检出限为0.01 mg/kg、方法定量限为0.03 mg/kg,试验在4, 8和16 ng/mL 3个水平下精密度(n=3)分别为0.44%, 0.17%和0.10%;试验在加标质量为0.5, 1.0和1.5 mg/kg 3个水平下加标回收率为106.5%~102.8%。该方法具有快速简便、准确可靠、灵敏度高、操作简单、消解完全、稳定性好等特点,适用于海藻类食品中铅含量的测定。
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单位中国农业大学; 中国农业大学烟台研究院