超高效液相色谱-串联质谱法同时测定四物颗粒中9种活性成分的含量

作者：郑梓扬

来源：福建医药杂志, 2023, 45(05): 108-137.

• 超高效液相色谱-质谱联用仪
• UPLC-MS/MS法
• 四物颗粒
• 活性成分
• 方法学验证

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定四物颗粒中地黄苷D、5-羟甲基糠醛、芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、阿魏酸、川芎嗪、苯甲酰芍药苷9种活性成分含量的方法。方法 色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流速为0.4 mL/min,流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱；质谱采用电喷雾离子源，扫描方式为多反应监测。结果 9种活性成分在其各自线性范围内线性关系良好，相关系数均≥0.995 3,加样回收率为81.0%～101.4%,RSD为0.3%～2.0%。通过方法学验证，9种活性成分的专属性试验、线性关系考察、重复性试验、稳定性试验、精密度试验、加样回收率方面均良好。结论 本法专属性强、灵敏度高、分离能力好，可为四物颗粒的质量控制及评价提供参考。