磷钨酸铵铝复合盐催化合成柠檬酸三丁酯

作者：周喜; 李泽贤; 张超

来源：精细化工, 2019, 36(05): 919-934.

DOI：10.13550/j.jxhg.20180610

• 柠檬酸
• 丁醇
• 杂多酸
• 固体酸
• 酯化
• 催化技术

以磷钨酸、碳酸铵和金属盐溶液为原料,制备了系列金属离子与NH4+复合掺杂磷钨酸盐的催化剂,并将其应用于酯化合成柠檬酸三丁酯的反应。其中,(NH4)1/2Al2/3H1/2PW12O40(Ⅰ)的催化活性较高,且成本相对较低。在正丁醇与柠檬酸的物质的量比为4∶1、催化剂Ⅰ用量为1.5%(以柠檬酸的质量为基准,下同)、温度150℃、时间3 h的条件下,柠檬酸三丁酯的收率达到97.1%。采用红外光谱、元素分析仪和Hammett指示剂法对催化剂Ⅰ的元素组成、结构、表面酸强度与酸密度进行了表征。结果表明,Ⅰ的表面酸强度(H0)为-14.52～-13.75,表面酸密度为2.57 mmol/g,高于传统的单一掺杂磷钨酸盐。催化剂Ⅰ重复使用2次,催化活性没有明显下降。

• 单位
  邵阳学院