HPLC-MS/MS法测定鱼肉中结晶紫、孔雀石绿及其代谢物

作者：朱燕燕; 马桂娟; 王鹏; 汤丽华; 马雪梅

来源：食品工业, 2021, 42(10): 294-298.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 结晶紫
• 孔雀石绿
• 代谢物
• 鱼肉

试验旨在建立一种同时测定鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈溶液超声提取,中性氧化铝固相萃取柱净化, Agilent ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式监测,同位素内标法定量。鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在0.1～20.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数范围为0.999 2～0.999 9,检出限(LOD, S/N≥3)为0.005～0.01μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为0.02～0.03μg/kg。以阴性样品为基体,在0.5, 1.0和4.0μg/kg不同添加水平下的平均回收率为85.6%～110.3%,相对标准偏差(n=6)为3.6%～7.6%。该方法简单快速、适用性强、灵敏度高、重现性好,可满足鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的定性筛查和定量检测。