分散液-液微萃取结合气相色谱质谱测定尿液中的尼古丁和可替尼

作者：李岩; 李妍; 朱婧; 雷蕾; 郑茜尹; 邹晓莉

来源：四川大学学报（医学版）, 2016, 47(03): 416-419.

DOI：10.13464/j.scuxbyxb.2016.03.024

• 分散液-液微萃取
• 气相色谱-质谱法
• 尿液
• 尼古丁
• 可替尼

目的探讨建立溶剂去乳化分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass,GC/MS)测定尿液中尼古丁和可替尼的方法。方法考察GC/MS检测和DLLME条件。取5mL尿样,用NaOH调节pH至9.0,加入氯化钠振荡溶解后,取100μL三氯甲烷(含内标物喹啉)和1 000μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合,注入样液中使乳化分散,4 000r/min离心5min,弃上清,取1μL下层有机相进GC/MS分析。以DB-5毛细管色谱柱为分离柱,程序升温分离样液中的尼古丁和可替尼,离子监测(SIM)模式质谱检测和内标工作曲线法进行定量。结果尼古丁和可替尼在0.2100ng/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.010ng/mL和0.022ng/mL,方法精密度(相对标准偏差)分别为8.2%和9.6%,加标回收率分别为92.0%108.0%和83.0%110.0%。结论本方法简单快速、灵敏准确,适用于尿液中尼古丁和可替尼的测定,能满足人群烟草暴露评价的需要。

• 单位
  公共卫生学院; 四川大学; 上海市普陀区疾病预防控制中心