固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

作者：张微; 肖曼; 吴丹; 黄浩鹏; 徐媛原; 张兵; 钟仕花^*

来源：分析测试学报, 2022, 41(12): 1751-1757.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.22053001

• 固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• “非药品”投入品
• 兽药残留

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药(磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类)残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取，Mcllvaine-乙二胺四乙酸二钠(Mcllvaine-Na2EDTA)缓冲液螯合，超声波萃取，Waters PRiME-HLB固相萃取柱净化，通过C18色谱柱分离，采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定，基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991，检出限为0.156～1.94μg/kg，定量下限为0.520～6.47μg/kg，加标回收率为71.6%～119%，相对标准偏差为1.2%～15%。该方法快速、准确、灵敏度高，可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。

• 单位
  广东省市场监督管理局