HPLC-MS/MS法测定不同产地牛黄中胆汁酸成分

作者：高旭; 张静^*

来源：食品工业, 2019, 40(03): 181-184.

• 牛黄提取物
• 石胆酸
• 胆汁酸
• LC-MS/MS

比较不同来源牛黄提取物对甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种胆汁酸物质的LC-MS/MS法检测及牛黄来源对其胆汁酸物质含量的影响。采用AGILENT ZORBAX EXTEND-C18色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水溶液;流动相B为0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.15 mL/min,柱温38℃。检测方法显示, 5种胆汁酸物质的检测线性范围为0.03～600 mg/L (r>0.990 0);检出限(S/N=3)在0.01～0.3 mg/kg;样品连续进样6次峰面积RSD均小于5%,精密度良好;当加标浓度为10.0,40.0和100.0 mg/kg时,加标回收率(N=6)在88.39%～107.21%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源牛黄得到的牛黄提取物中甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种牛黄提取物胆汁酸物质的总含量以吉林白城产牛黄提取物最高。