液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素

作者：尚乐; 殷建忠; 钟读波; 冯月梅; 胡丽; 卞家亭; 李向楠; 赵鑫童

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(06): 674-679.

• 黄曲霉毒素
• 茶叶
• 液相色谱-串联质谱法
• 二级净化

5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.065.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%6.5%。

• 单位
  昆明医科大学; 云南云测质量检验有限公司