双三苯基硅烷铬酸酯合成工艺研究

作者：王俊; 李云; 李翠勤; 张怀志

来源：化学工业与工程, 2012, (01): 21-25.

• 双三苯基硅烷铬酸酯
• 合成工艺
• 正交试验 bistriphenylsilyl chromate
• synthesis technology
• orthogonal experiment

以三苯基氯硅烷和重铬酸钾为原料合成双三苯基硅烷铬酸酯,研究溶剂对反应的影响,发现冰醋酸对该SN1-Si取代反应具有促进作用,采用混合溶剂体系,减少了溶剂对环境的污染,改进了后处理过程,提高了产品纯度。通过正交试验确定了最适宜合成工艺条件:反应温度30℃,反应时间2 h,n(三苯基氯硅烷)∶n(重铬酸钾)为2.0∶1.2,V(冰醋酸)∶V(环己烷)为2∶1。该条件下合成产品收率在79%以上,熔点155～156℃,元素、DSC、红外分析结果证明产品结构与目标产物基本相符。

• 单位
  东北石油大学