摘要
使用乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)在注射器中构筑固相萃取整体柱,并结合高效液相色谱法,建立了测定血清中卡马西平(CBZ)和10-羟基卡马西平(MHD)的分析方法。实验考察了反应温度和反应时间对整体柱萃取性能的影响和淋洗溶液种类、洗脱溶液种类及体积对固相萃取的影响。在优化条件下,该固相萃取柱对血清中CBZ和MHD能够有效富集、净化。对0. 02~40μg/mL CBZ和0. 05~100μg/mL MHD标准溶液进行分析,结果表明,在各自的范围内CBZ和MHD线性关系良好,相关系数(r)均为0. 999。CBZ和MHD的检出限分别为0. 004μg/mL和0. 01μg/mL;在3个加标水平下,CBZ和MHD的平均回收率分别为92. 7%和94. 2%,日内(n=3)和日间(n=3) RSD≤6. 1%。该固相萃取柱批内(n=3)和批间(n=5) RSD≤5. 3%,反复使用8次的RSD≤5. 8%。该法简单、高效,适用于癫痫患者血清中CBZ和MHD的测定。
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单位华北理工大学; 公共卫生学院