本文应用乙酸沉淀蛋白法进行分离与纯化,结合HPLC-DAD方法对发酵乳中三氯蔗糖的检测进行试验,分别从检出限、重复性和准确性方面分析,以建立一种快速高效、灵敏度高、准确性好,且节约成本的检测方法。在优化条件下,三氯蔗糖在0.02~0.80 mg·mL-1,线性关系良好,r=0.999 6,回收率为88.0%~91.2%,RSD为0.79%,三氯蔗糖的检出限为0.002 3 g·kg-1。试验数据表明该方法高效、灵敏、准确度高,为发酵乳中三氯蔗糖的测定提供了准确可靠的技术支撑。