本发明公开了一种偶氮苯异腈单体及其聚合物和制备方法,其中偶氮苯异腈聚合物的结构如下通式为:式中,其中,聚合度n=40~200,m为1、1.5、2、2.5或3。其制备方法包括钯催化偶氮苯异腈单体聚合制备偶氮苯异腈聚合物。本发明将偶氮苯与异腈相结合,操作简单,合成容易,且所制备聚合物在荧光探针、生物医药、纳米科技、智能材料、光电材料等领域都有很大的潜在应用价值。