摘要
采用基质固相分散的前处理技术,建立禽蛋中4种孕激素(孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)的超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经正己烷提取氮吹浓缩后用甲醇溶液复溶,复溶液加入N-丙基乙二胺固相吸附剂净化,离心上清液经ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式测定。4种孕激素在0.4100■g/L范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.996,方法检出限为0.2■g/kg,定量限为0.6■g/kg。在3个加标水平下禽蛋中4种孕激素的平均回收率在79.5%99.7%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、实用性强,适用于禽蛋中4种孕激素的日常检测。
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单位浙江省海洋水产研究所; 浙江海洋大学