高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量

作者：陈俊; 苟健; 廖敏; 陈红

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(02): 192-195.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 蔬菜
• 杀虫磺

采用高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量。称取样品的匀浆10.00g,用乙腈提取3次(每次20mL),合并提取液并将其蒸缩至约5mL。此溶液通过TPT固相萃取柱净化,保留流出液(主液)。用乙腈-甲苯(3+1)混合液25mL淋洗固相萃取柱,淋出液与主液合并,先在45℃水浴浓缩至约5mL,再于35℃水浴上吹氮蒸干。用甲酸-乙腈(0.1+99.9)混合液溶解残渣并定容至10mL。按所选条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。杀虫磺的质量浓度在1500μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,不同基质中杀虫磺的检出限(3S/N)为0.10.4μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为48.0%97.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%12%。