基于LC-MS/MS法检测水痘减毒活疫苗中的红霉素残留

作者：孙晓龙; 杨青; 黄舒佳; 王宇; 林超; 王洪波^*; 刘颖^*

来源：中国药物评价, 2023, 40(06): 485-488.

• 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
• 多重反应监测(MRM)
• 水痘减毒活疫苗
• 红霉素残留

目的:采用液质联用(LC-MS/MS)技术检测水痘减毒活疫苗中的红霉素残留。方法:以乙腈为蛋白沉淀剂提取水痘减毒活疫苗中的红霉素；液相分离采用Shiseido CAPCELL PAK C18 MG (150 mm×2.0 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1,进样量为10μL;质谱检测采用电喷雾(ESI)正离子模式和多重反应监测(MRM)扫描方式。结果:红霉素在水痘减毒活疫苗中的检出限(LOD)为0.02 ng·mL-1,定量限(LOQ)为0.04 ng·mL-1,在0.04～40 ng·mL-1的浓度范围内线性回归方程为Y=1.46×105X+1.12×104(r=0.999 6);方法的日内和日间精密度均小于5%,准确度在95%～115.1%范围内；回收率在96.5%～100.0%范围内；基质效应在-20%～20%范围内。结论:本研究应用LC-MS/MS技术建立的水痘减毒活疫苗中残留红霉素的检测方法专属性好、灵敏度高且重现性好，可用于该疫苗中红霉素残留量的检测。

• 单位
  烟台大学; 中国食品药品检定研究院