摘要
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定FAPAS液体维生素补充剂能力验证样品中的维生素B1,并对结果进行比较。方法 样品加0.1 mol/L盐酸溶液水解后用乙酸钠溶液调节pH至4.0,然后进行酶解,根据两法的线性范围稀释酶解液后上机检测:HPLC采用Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测器检测,外标法定量;UPLC-MS/MS采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM),外标法定量。结果 HPLC测定结果为74.8873 mg/kg,RSD为1.2%,加样回收率为97.48%~99.55%,RSD为0.9%;UPLC-MS/MS测定结果为74.8801mg/kg,RSD为0.7%,加样回收率为100.43%~104.33%,RSD为1.8%;两种方法检测结果间的标准偏差(SD)为0.51%,上报两种方法结果的平均值7.49 mg/100 g,最后反馈结果为“满意”(“满意”要求∣Z∣≤2)。结论 两种方法的检测结果无显著差异,均适用于本次比对样品中维生素B1的含量测定,且方法科学、准确、可靠,适用于类似基质中维生素B1的含量测定。
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