液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺

作者：魏志雄; 刘丹丹; 蓝明雄; 王昆鹏; 李儒

来源：中国当代医药, 2022, 29(07): 15-19.

• N-亚硝基二甲胺
• 雷尼替丁
• 液相色谱
• 静电场轨道阱
• 高分辨质谱

目的 采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法（HPLC-Orbitrap HRMS）测定雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的含量。方法 采用ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×100 mm,3μm)柱，以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱，流速为0.50 ml/min，柱温为30℃，进样器温度为4℃。质谱检测采用ESI离子源，正离子平行反应检测（PRM）模式扫描，外标法定量。结果 NDMA在1～75 ng/ml范围内呈良好线性关系（r=0.9990），在2 ng/ml及20 ng/ml浓度下精密度测定结果的RSD分别为0.5%和1.3%，均远小于10%，加标样品回收率97.4%～105.2%,RSD为2.5%(n=6)。检出浓度和定量浓度分别为0.03 ng/ml和0.10 ng/ml。用建立的方法测定了7批盐酸雷尼替丁原料及制剂，结果 NDMA含量为0.12～2.36 ppm。结论 该方法专属、灵敏、准确简便，可应用于雷尼替丁类原料药及其制剂中痕量NDMA的检测。

• 单位
  东莞市食品药品检验所; 广东医科大学