阻燃剂二羟基硅酸双笼硫代磷酸酯的合成及应用

作者：贺婧; 杨海军; 宁可; 吴希雯; 王彦林

来源：精细化工, 2017, 34(08): 930-934.

DOI：10.13550/j.jxhg.2017.08.015

• 四氯化硅
• 191不饱和树脂
• 笼状
• 阻燃剂
• 橡塑助剂

以四氯化硅(STC)与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了氯化硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPEC),而后经水解得到二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPE)。探讨了反应温度、反应时间及物料比对产率的影响,得到的最优工艺条件为:二氧六环作溶剂,n(STC)∶n(SPEPA)=1.0∶2.1,在30℃下反应6 h,水解反应条件为:n(SDSPEC)∶n(H2O)=1.0∶2.0,60℃下反应4 h,得到SDSPE,产率为93.9%。通过FTIR、1HNMR、热重分析及极限氧指数测试对产物的结构及性能进行了表征。结果表明,产物有很好的热稳定性,分解温度达270℃;当SDSPE加入量达到191不饱和树脂质量的20%时,191不饱和树脂的LOI值为28%,且残炭量高达38.6%,表明应用于191不饱和树脂时,表现出了较好的阻燃成炭效果。

• 单位
  苏州科技大学