丙酮溶液衍生化-高效液相色谱法测定地拉罗司中4-肼基苯甲酸含量

作者：于晓燕; 解春文^*; 吴晓东; 王宏杰; 沙莎; 李亮亮; 曹焕英

来源：药物分析杂志, 2021, 41(12): 2102-2106.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2021.12.08

• 4-肼基苯甲酸
• 地拉罗司
• 丙酮
• 衍生化
• 高效液相色谱法

目的:建立丙酮溶液衍生化-高效液相色谱法测定地拉罗司中4-肼基苯甲酸含量。方法:采用丙酮溶液[磷酸-丙酮-水(25∶100∶900)]衍生化4-肼基苯甲酸,高效液相色谱法测定。色谱柱为Symmetry Shield C18(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),流动相A为磷酸-乙腈-水(2∶100∶900),流动相B为磷酸-水-乙腈(2∶100∶900),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长:316 nm,柱温40℃,进样量:25μL。结果:4-肼基苯甲酸的定量下限为15.5 ng·mL-1,检测下限为7.7 ng·mL-1;线性范围为15.7～785.7 ng·mL-1(r2=0.999 7);平均加样回收率为95.2%(RSD为4.8%,n=9);6份样品测定的含量重复性RSD为4.8%,12份样品测定的含量中间精密度RSD为4.4%;色谱条件发生微小变化,4-肼基苯甲酸含量检测RSD为3.8%。结论:本文应用的方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于地拉罗司原料药中4-肼基苯甲酸含量的控制。

• 单位
  山东达因海洋生物制药股份有限公司