液相色谱-单级四极杆质谱结合交替三线性分解(ATLD)方法用于污水中8种喹诺酮类抗生素的同时定性与定量分析

作者：方焕; 吴海龙; 谷惠文; 尹小丽; 夏慧; 胡勇; 俞汝勤

来源：中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会, 中国浙江杭州, 2015-10-16.

• 喹诺酮类抗生素
• 液相色谱-单级四极杆质谱
• 化学三维校正
• 交替三线性分解(ATLD)方法
• 二阶优势
• 污水

喹诺酮类抗生素是一类人工合成的人畜通用的抗生素,对多种革兰阴性菌有杀菌作用,广泛用于泌尿生殖系统疾病、胃肠疾病,以及呼吸道、皮肤组织的革兰阴性细菌感染的治疗。据报道,2013年我国抗生素使用量占世界用量的一半,一年约有5万吨抗生素流入水土环境,并经饮用水或水产品进入人体,造成人体疾病对该药物的严重耐药性,影响人体疾病的治疗。复旦大学一项针对江浙沪儿童的研究表明,该地区儿童普遍暴露于多种抗生素,甚至包括临床已经停用多年但在环境和食品中经常发现的抗生素,可见环境与食品也是儿童抗生素的重要暴露源。目前用于同时检测污水中多种抗生素方法主要有HPLC-DAD与HPLC-MS/MS等。传统的色谱定量要求待分析物在色谱上完全分离,而喹诺酮类抗生素由于分子结构相似,色谱峰重叠比较严重,且污水中存在未知干扰,因此很难直接对其进行准确的定量分析。为此,最常采用的手段就是通过样品预处理去分离出各待分析物或者通过改变有机相的比例来分离各色谱峰。但这些方法耗时耗力,甚至一些结构类似的分析物很难采用常规的方法完全分离,也无法通过改变有机相的比例来使它们的色谱峰分离。针对这些问题,本文提出运用液相色谱-单级四极杆结合交替三线性分解方法,在全离子无选择性的扫描模式下,同时定性定量分析污水中的8种喹诺酮类抗生素。该方法充分利用了化学多维校正方法的"二阶优势",通过对液相色谱-质谱联用仪器产生的三维数据进行数学分离,即使在未知背景干扰存在、待分析物色谱峰分离不完全的情况下,也可以对待分析物进行准确的定量分析。实验结果表明,用20%的乙腈水溶液作为流动相,8种抗生素能在7.5 min之内全部洗脱;校正范围在15-750 ng ml-1之间的校正样建模所得的校正曲线R均达到0.99以上,且检测下限均低于5 ng.ml-1。本文所提方法较之传统方法更为简单、快速,且灵敏度更高、选择性更好,能为环保部门的实时水质监测提供更为可靠的数据。

• 单位
  化学生物传感与计量学国家重点实验室; 湖南大学