本发明公开了一种可治理铬离子和四环素混合废水的纳米复合光催化材料的制备方法,其制备方法为:以Bi(NO-3)-3·5H-2O和KBr为起始原料,在MIL-125(Ti)存在的情况下,合成MIL-125(Ti)/BiOBr纳米复合材料;本发明所制备的合成MIL-125(Ti)/BiOBr纳米复合材料可以同时处理铬离子和四环素混合废水;且本发明所制备的合成MIL-125(Ti)/BiOBr纳米复合材料的形貌规整,且制备简单,成本低,适用大面积推广应用。