柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留

作者：叶美君^*; 陆小磊; 刘相真; 张海华; 杜颖颖; 潘胜东^*

来源：色谱, 2018, 36(09): 873-879.

• 柱前衍生
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 草甘膦
• 草铵膦
• 氨甲基膦酸
• 茶叶
• 9-芴甲基氯甲酸酯

采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子)。结果表明:在1100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.991,该方法检出限为0.016 00.030 0 mg/kg,定量限为0.053 00.100 mg/kg。在0.050 0、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%108%,相对标准偏差为5.46%9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。

• 单位
  宁波市疾病预防控制中心