湿化学法合成羟基磷灰石晶体及其表征

作者：巫剑波; 秦草坪; 袁秋华; 郭志威; 刘家裕; 邓庆威; 张培新

来源：深圳大学学报(理工版), 2015, 32(05): 465-472.

DOI：10.3724/SP.J.1249.2015.05465

• 无机仿生材料
• 羟基磷灰石
• 湿化学法
• 水浴合成
• 常温合成
• 高结晶度和纯度
• 晶体表征

采用湿化学法通过两种方案合成羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)晶体,一种方案是以Ca(NO3)2·4H2O和Na2HPO4作为原料,加入Na OH溶液调节p H值在10.511.0之间,不添加分散剂,在40℃水浴条件下合成羟基磷灰石;另一方案是在室温下(25℃)进行,在其他条件不变的情况下,以Ca Cl2·2H2O为钙源、乙醇胺作为分散剂合成羟基磷灰石.将两种方案合成的样品分别通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)、X射线能量色散仪(energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDX)、热重-差热分析和X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)进行表征.XRD和FTIR结果显示,合成的两种HA粉末都具有较高结晶度和纯度.SEM分析表明,第1种方案可合成直径为3050nm,长50150 nm的棒状晶体;第2种方案则可制备粒径约100150 nm的球状(或椭球状)晶体.热分析表明,所制备的HA在1 000℃范围内有显著的热稳定性.XPS和EDX分析则证实HA由Ca、P和O等元素组成,两种方案中钙和磷的摩尔比分别是1.60和1.63.