非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9种生物胺

作者：王璐; 孙小杰; 耿岳^*; 史小萌; 何沛桥; 徐亚平; 刘潇威

来源：食品安全质量检测学报, 2023, 14(03): 269-276.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.03.034

• 非衍生化
• QuEChERS
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 生物胺
• 鱼肉

目的 建立一种基于Qu ECh ERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines, BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法 样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)进行分离,以0.5%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.3m L/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果 9种生物胺化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)在0.9959～0.9998之间,方法检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantitation, LOQs)分别为0.02和0.05 mg/kg。3个浓度水平下,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)在1.2%～3.6%(n=6)之间,回收率在75.1%～105.6%之间。结论 该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高,适用于鱼肉中9种生物胺化合物的测定。