基于通过式固相萃取净化的液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种肽类抗生素

作者：刘真; 王玉梅; 胡文彦^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(02): 197-203.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.22103102

• 肽类抗生素
• 液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
• 猪肉
• 通过式固相萃取

建立了一种基于免活化通过式固相萃取净化技术的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)用于测定猪肉中5种肽类抗生素(达托霉素、万古霉素、去甲万古霉素、维吉尼亚霉素M1、维吉尼亚霉素S1)。猪肉采用甲醇-2%甲酸(体积比为5∶2)进行提取，经免活化的Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化后，以Phenomenex Kinetex F5(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离，0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应模式(MRM)监测目标物，内标法定量。结果表明，猪肉中达托霉素在2～200 ng/mL范围内，万古霉素及去甲万古霉素在5～500 ng/mL范围内，维吉尼亚霉素M1及维吉尼亚霉素S1在1～100 ng/mL范围内均呈良好线性关系，相关系数(r2)均大于0.99,5种肽类抗生素的检出限为3～7.5μg/kg，定量下限为5～25μg/kg。在25、50、250μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%～102%，日内相对标准偏差(Intra-RSD)为1.3%～7.4%，日间相对标准偏差(Inter-RSD)为2.6%～8.5%。该方法基于Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱免活化净化，前处理简便，回收率好，重复性佳，适用于猪肉中5种肽类抗生素的同时检测。

• 单位
  南京市食品药品监督检验院