以苯甲醇封端的甲苯二异氰酸酯、苯甲醇封端的二苯甲烷二异氰酸酯和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐为原料制备聚酰亚胺,并在高温条件下进一步热处理提高其相对分子质量。采用傅里叶变换红外光谱、热重分析、差示扫描量热法等研究了其结构和性能。结果表明:在250℃处理5 h,然后350℃处理2 h后,成功制备了具有较好热性能和较高相对分子质量且具有良好溶解性能的聚酰亚胺。