超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物

作者：张续; 邱天; 付慧; 杨艳伟; 赵峰; 林少彬; 胡小键^*

来源：色谱, 2018, 36(09): 895-903.

• 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
• 固相萃取
• 邻苯二甲酸酯代谢物
• 尿液

建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.060.85μg/L,定量限为0.202.80μg/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%122%,精密度为4.5%14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。

• 单位
  中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所