摘要
建立了离子色谱测定砜中SO2的方法。为避免亚硫酸盐氧化成硫酸盐,需在标准溶液和样品溶液中加入甲醛水溶液,并采用D101大孔树脂和732阳离子交换树脂对样品溶液进行处理,除去有机化合物和阳离子。采用柱温25℃,检测器温度30℃,IonPac AS23(250 mm×40 mm)作阴离子分析柱,IonPac AG23(50mm×40 mm)作保护柱,以流速为1.0 mL·min-1的4.5 mmol·L-1 Na2CO3和0.8 mmol·L-1 Na HCO3的混合物作为流动相,进行外标法的定量分析。结果表明:当SO2的浓度在3.6~72mg·L-1时,响应面积与浓度呈线性关系,且相关系数大于0.999,此方法检出限为0.83 mg·L-1。3种浓度样品的平均回收率在97.3%~101.8%之间,相对标准偏差(n=7)为0.9%~1.8%。方法适用于砜中SO2含量测定。
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单位沈阳化工研究院有限公司; 沈阳科技学院