Zn-Fe法14C石墨样品制备条件研究

作者:王立; 李昭梅; 唐俊森; 石书林; 张**; 祁林杰; 陈定雄; 沈洪涛*
来源:原子核物理评论, 2023, 40(03): 446-453.

摘要

Zn-Fe法作为重要的14C石墨制备方法之一已在各个实验室广泛应用,但是如何提高石墨合成效率、减少现代碳污染等条件试验方法学方面研究不足。本工作在Zn-Fe火焰封管法制备样品的基础上,对其反应温度、反应时间、试剂用量、Fe粉纯化等多种因素进行了条件实验,从合成效率、12C束流以及数据结果等因素综合分析,得到更为优化的实验条件。对1 mg的14C石墨样品,Zn用量在18~22 mg之间,Fe用量在2.5~3.0 mg之间,Fe采用空气加热400℃ 3 h进行纯化处理,还原过程使用冷凝石墨还原炉加热650℃ 8 h进行处理。该系列条件下通过空白样品(商用石墨)、标准样品(OX-Ⅱ,IECA-C8, CSC)制备14C石墨并对其性能进行评估,结果显示制备的14C石墨样品AMS测试结果理想,为进一步优化Zn-Fe法14C石墨制备方法提供了数据支撑,为进一步提高测试本底奠定了基础。