UPLC-ESI-MS/MS法测定苗药隔山消中8个成分含量

作者：秦兰; 孙佳; 刘春花; 陆苑; 潘洁; 李勇军; 王永林; 林昌虎^*

来源：贵州医科大学学报, 2021, 46(08): 886-892.

DOI：10.19367/j.cnki.2096-8388.2021.08.003

• 质量控制
• 隔山消
• 多反应离子监测模式
• 含量测定
• 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用
• 白首乌二苯酮

目的建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)检测隔山消中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸8个成分含量的标准。方法选取13批不同产地隔山消,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相、梯度洗脱、流速0.35 m L/min、柱温40℃,采用电喷雾离子源(ESI)和多反应离子监测(MRM)模式检测其中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量。结果告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的质量浓度分别于1.860～119.048μg/L、148.950～4 766.400μg/L、186.012～47 619.045μg/L、5.813～11 904.760μg/L、2.325～148.809μg/L、3.720～952.380μg/L、37.202～4 761.900μg/L及3.720～1 904.760μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r> 0.999 0,平均加样回收率范围95.247%～102.432%; 13批样品中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量测定结果分别为0.443～2.958μg/g、6.794～22.436μg/g、33.584～649.745μg/g、1.828～55.290μg/g、0.102～0.304μg/g、0.525～5.213μg/g、2.052～7.757μg/g及8.042～31.608μg/g;不同批次各成分的含量差异较大,其中白首乌二苯酮含量最高,松脂素、阿魏酸和绿原酸的含量相对较高,其余成分含量较低。结论 UPLC-ESI-MS/MS法可作为隔山消药材质量控制的检测方法。

• 单位
  贵州医科大学