反相超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中氯酸盐和高氯酸盐

作者：才凤^*; 贾宏新; 周明; 许笑微

来源：食品安全质量检测学报, 2019, 10(23): 7853-7857.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.23.008

• 大米
• 氯酸根
• 高氯酸根
• 反相高效液相串联质谱

目的建立反相超高效液相 -串联质谱 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定大米中氯酸盐和高氯酸盐的方法。方法大米样品采用水和甲醇提取, 经固相萃取(solid-phase extraction, SPE)净化, 在电喷雾离子源负离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行测定, 内标法定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐在 1.00200 ng/m L 范围内线性关系良好(r>0.9955), 方法检出限为 4.06.0 μg/kg。添加水平分别为 12.5、25、50 μg/kg 时, 加标回收率为 82.7%99.5%, 相对标准偏差为 1.01%7.90%。结论 该方法简便、灵敏度高, 适用于大米中氯酸盐和高氯酸盐的检测。

• 单位
  辽宁省药物研究院; 沈阳药科大学