HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物

作者：李婷婷; 李良; 刘莉; 曾桢; 孔卫东; 刘芬; 孙茜

来源：中国药房, 2017, 28(27): 3842-3845.

DOI：10.6039/j.issn.1001-0408.2017.27.27

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 红花
• 丽春红
• 酸性红73
• 柠檬黄
• 偶氮玉红
• 诱惑红
• 金橙Ⅱ
• 日落黄
• 赤藓红
• 金橙G

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 501 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 01 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.48002 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 01 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 32 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 32 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 52 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%99.1%(RSD为0.7%2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。

• 单位
  武警江西总队医院; 南昌大学; 成都市食品药品检验研究院; 上海市宝山区仁和医院