摘要

目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法, 为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月, 用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型, 取染毒后小鼠血液标本, 采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化, 气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析, 化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后, EI离子源进行离子化, 选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测, 采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540, r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423, r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945, r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840, r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655, r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g, 定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g, 该方法批内精密度为2.64%~10.06%, 批间精密度为1.37%~10.17%, 加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。

  • 单位
    中国食品药品检定研究院; 济南市疾病预防控制中心