固相支持液液萃取-气相色谱质谱法测定酱油和醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

作者：钟丽君; 王蕊; 刘莉; 赵文霞

来源：食品科技, 2022, 47(05): 304-308.

DOI：10.13684/j.cnki.spkj.2022.05.016

• 酱油
• 醋
• 对羟基苯甲酸酯类化合物
• 气相色谱质谱固相支持液液萃取

建立了酱油和醋中4种对羟基苯甲酸酯类化合物的固相支持液液萃取(SLE)气相色谱质谱测定的方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)。样品上固相支持液液萃取小柱(Chem Elut S硅藻土柱)，静置15 min后，先用正己烷淋洗小柱，然后用二氯甲烷洗脱，洗脱液于40 ℃下减压浓缩至近干，无水乙醇复溶后进行气相色谱-质谱测定。4种对羟基苯甲酸酯类化合物在0.050～1.00 μg/mL范围内线性良好，R2均不小于0.999，4种化合物的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg。空白食醋和空白酱油样品3个水平的加标试验(0.05、0.1、0.25 mg/kg)，4种化合物的加标回收率和相对标准偏差(RSD，n=6)分别为86.1%～103.5%(RSD=0.7%～7.7%)、83.9%～112.9%(RSD=1.7%～3.5%)、79.2%～102.4%(RSD=2.2%～7.7%)和81.5%～93.0%(RSD=3.7%～8.4%)。该方法简便快捷，提高了样品处理的通量，节约了样品处理的时间和有机试剂的用量，应用于实际样品能获得较为满意的结果。