超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定盐酸法舒地尔中2种烷基磺酸酯类基因毒杂质

作者：冷佳蔚; 石峰; 杭宝建; 薛维丽; 张乃斌; 巩丽萍^*

来源：食品与药品, 2022, 24(06): 503-506.

• 盐酸法舒地尔
• 5-异喹啉磺酸甲酯
• 5-异喹啉磺酸乙酯
• 超高效液相色谱-串联质谱

目的 建立盐酸法舒地尔中2种烷基磺酸酯类基因毒杂质的超高效液相色谱?三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)，以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行等度洗脱，流速0.3 ml/min，柱温40℃，进样量1μl；在正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯的含量。结果 2种烷基磺酸酯类基因毒杂质分别在2.05～205.32,1.90～190.24 ng/ml浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)分别为0.9997,0.9998，方法检出限分别为0.51,0.48 ng/ml，定量限分别为2.05,1.90 ng/ml，平均加标回收率为102.84%～107.11%。7批样品中均未检出2种烷基磺酸酯类基因毒杂质。结论 该方法专属性强、灵敏度高、操作简单、定量准确，适用于盐酸法舒地尔中2种烷基磺酸酯类基因毒杂质的测定。

• 单位
  山东省食品药品检验研究院