氨水络合分离-电感耦合等离子体质谱法测定含Ta和Hf的单晶高温合金中痕量Au

作者：张艳; 高颂; 陈靖; 房丽娜

来源：理化检验. B, 化学分册, 2021, 57(07): 660-664.

• 氨水
• 络合分离
• 电感耦合等离子体质谱法
• 痕量Au
• 含Ta和Hf的单晶高温合金

建立了氨水络合分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含Ta和Hf的单晶高温合金中痕量Au的方法。在样品中加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液,于60℃加热30 min。滴加氨水至溶液酸度达到pH 9.0,用于沉淀Ta和Hf及络合Au。静置30 min后,用滤纸过滤,向滤液中加入50%(体积分数)硝酸溶液,用水定容至50 mL,用四极杆电感耦合等离子体质谱仪在射频功率为1 350 W和雾化器流量为0.70 L·min-1条件下测定溶液中的Au含量,用基质匹配标准溶液系列制作标准曲线。结果显示:在不进行氨水络合分离时,HfOH+、TaO+在质荷比(m/z) 196.9附近产生质谱峰会干扰Au+的测定,高温合金中的Hf与Ta的质量分数分别在0.01%～2.00%和0.05%～10.00%内与其产生的HfOH+与TaO+干扰量呈线性关系,且干扰量远大于合金中的含Au量(0.1μg·g-1水平),无法用干扰量的线性回归方程扣除。Au的质量分数在0.1～10.0μg·g-1内与其对应响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.002μg·g-1。对实际样品进行加标回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%,回收率为101%～110%,且测定值和ISO/TS 15338:2009(E)中辉光放电质谱法(GD-MS)的基本一致。

• 单位
  中国航发北京航空材料研究院; 航空材料检测与评价北京市重点实验室