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摘要
低QI(原生喹啉不溶物)含量的软沥青(SCTP)是制备煤系针状焦的优选原料，研究其在成焦过程中的结构变化有助于高品质针状焦的研制。基于样品的X射线衍射(XRD)数据，利用Smarsly团队开发的CarbX软件对其全谱拟合，定量出SCTP在不同炭化温度(400, 500, 600, 800, 1 000, 1 200和1 400℃)下的微晶结构参数，进而在纳米尺度下研究SCTP的热致结构变化情况。结果表明，随炭化温度升高，微晶堆垛的石墨烯层大小La从初始沥青的10.3?逐步增大到1 400℃的47.9?,但在500℃前La增加缓慢，只有当温度超过800℃后，La才显著增大，这表明需要800℃以上的高温才能使交联石墨烯层内的原子重组，进而导致微晶长大。然而，石墨烯碳网的C—C键长lcc受温度的影响很小，在1.41～1.42?范围内变化。由于SCTP在液相炭化成半焦过程中存在中间相转化，导致微晶堆垛高度Lc在500℃前逐步增大，在500℃时达到最大(Lc=31.1?),随后由于半焦进一步热解缩聚，使Lc逐步减小，在1 000℃时达到最低点(Lc=15.4?),超过1 000℃后又开始增大。与Lc的变化趋势相同，堆垛的石墨烯层数N从原始沥青的2.66层增加到500℃的约9.05层，随后减小到1 000℃的4.55层，超过1 000℃后又开始增大。由于500℃前样品仍处于沥青态，所以此阶段微晶的石墨烯层间距a3都较大，约为3.50?。当在500℃变为半焦后，a3迅速减小至3.44?。随后温度升高，a3在1 000℃达到最小(a3=3.39?), 1 000℃后又开始增大，这表明焦炭经历了收缩再膨胀过程。通过CarbX软件拟合样品的XRD数据，除了可得到样品炭微晶的主要尺寸(La,Lc,N,a3)信息外，还可获得这些参数的分散性(ka,kc,σ3,ε3)以及堆垛的取向性(q)、均匀性(η)和无序碳含量(cun)等信息，有利于深入了解样品的微观结构，有助于优质针状焦的生产。
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