柱前甲基衍生化GC-MS法测定人粪便短链脂肪酸

作者：常满; 李晓飞; 何芍莹; 贺炳凯; 范辉

来源：广东药学院学报, 2022, 38(06): 7-12.

DOI：10.16809/j.cnki.2096-3653.2022090103

• 柱前衍生化
• 气相色谱-质谱
• 短链脂肪酸

目的 建立气相色谱-质谱法（GC-MS）检测人粪便样本中短链脂肪酸（SCFAs）含量的测定方法。方法 以3-（三氟甲基）苯基三甲基氢氧化铵为热裂解甲基衍生化试剂，利用柱前甲基衍生化GC-MS技术，采用DB-23石英毛细管柱（60 m×0.25 mm,0.25μm），以高纯氦气为载气，柱流速为1.0 mL/min，进样口温度为250℃，进样量为1.0μL，程序升温；EI电子轰击离子源，离子源温度为230℃，电子轰击能量为70 eV，四极杆温度为150℃，溶剂延迟时间为4.5 min；采用选择离子扫描方式（扫描范围m/z为40～500）,SIM模式定量分析，MS模式定性分析。结果在优化的条件下，粪便样品中乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸6种短链脂肪酸完全分离，线性关系良好，其相关系数均大于0.999 0，精密度试验RSD值均小于3.0%，重复性试验RSD值均小于5.0%，稳定性试验RSD值均小于8.0%，粪便样品的平均提取回收率在85.8%～97.6%范围内。结论 该方法操作简便、快速、灵敏，适用于人粪便样本中短链脂肪酸含量的检测。

• 单位
  国家中医药管理局; 广东药科大学