液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测

作者：王琤帅; 舒展; 郑蓝君; 应斌斌; 金芩

来源：食品安全导刊, 2023, (31): 59-67.

DOI：10.16043/j.cnki.cfs.2023.31.058

• 液相色谱-四极杆飞行时间质谱法
• 降糖
• 非法添加
• 保健食品

目的：建立液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测方法。方法：样品经甲醇超声提取后，采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱，10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。30种化合物采用电喷雾离子化正离子检测模式进行分析，建立30种化合物的分子式、一级精确质量、二级碎片离子以及保留时间在内的质谱数据库；在全离子扫描模式下，通过化合物的色谱保留时间、精确质量数、同位素分布和丰度比等信息进行定性匹配；在Target MS/MS模式下，通过二级碎片离子匹配进一步确证，同时以分子离子峰的峰面积定量，实现保健食品中多目标化合物的快速定性定量筛查。结果：该方法能同时实现30种降糖类化学物的快速定性筛查确证，30种化合物在各自的浓度范围内线性良好(r2> 0.99)，检出限为5～20 ng·mL-1。在50 ng·mL-1、100 ng·mL-1和200 ng·mL-1的加标水平下，30种化合物在2种基质中的平均回收率在68.7%～110.5%，平均RSD均小于13%。实际样品中筛查出2批添加盐酸二甲双胍。结论：该方法快速、高效、准确、扩展性强，适用于保健食品中降糖类非法添加化合物的高通量快速定性筛查。