凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

作者：刘慧; 卢加文^*; 赵艳; 张艳红; 张凤枰; 刘耀敏; 王锡昌

来源：食品安全质量检测学报, 2018, 9(20): 5340-5345.

• 凝胶渗透色谱净化
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 外标法
• 扑草净
• 海带

目的建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法样品用乙腈超声提取,经凝胶渗透色谱净化,收集15～35 min的流出液并进行浓缩,通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测。结果称样量为2 g时,最佳提取条件为10 mL乙腈超声提取时间10 min;在添加量为0.05～2.66μg/kg范围时,扑草净平均回收率为100.1%～102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.6%～2.6%(n=6);方法检出限为0.15μg/kg;并将GPC与HLB、固相萃取进行净化效果比较,结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定海藻类样品的扑草净残留。

• 单位
  四川威尔检测技术股份有限公司; 通威股份有限公司; 上海海洋大学