连续提取-电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中稀土元素总量及7种化学形态含量

作者：施意华; 李学彪; 付伟; 唐碧玉; 古行乾; 邱丽

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(12): 1380-1388.

DOI：10.11973/lhjy-hx202212003

• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 离子型稀土矿
• 稀土元素
• 化学形态分析

采集某离子型稀土矿样品，经除杂、自然风干、研磨、过筛、混匀后，取样品1.000 g,依次经水、1 mol·L-1氯化镁溶液、1 mol·L-1乙酸钠溶液、0.1 mol·L-1焦磷酸钠溶液、0.25 mol·L-1盐酸羟胺-0.25 mol·L-1盐酸的混合液、0.02 mol·L-1硝酸-30%（体积分数）过氧化氢-1.6 mol·L-1乙酸铵-1.6 mol·L-1硝酸的混合液提取后，得到稀土元素的水溶态（F1）、离子交换态（F2）、碳酸盐结合态（F3）、腐殖酸结合态（F4）、铁锰氧化物结合态（F5）、强有机结合态（F6）和残渣态（F7）,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中各稀土元素的7种化学形态的含量和15种稀土元素总量。利用基体匹配的混合标准溶液系列、稀释形态提取溶液20倍（F1稀释2倍）及103Rh-185Re双内标等，消除了各提取剂对稀土元素测定的影响。各稀土元素7种化学形态的检出限（3s）为0.001 1～0.75 mg·kg-1,各稀土元素化学形态分析结果的相对标准偏差（n=5）为1.4%～11%,以GBW 07158为质控样，其测定值与认定值基本一致。方法用于实际离子型稀土矿样品分析，结果显示，该离子型稀土矿样品中稀土元素总量为691～2 299 mg·kg-1,除铈外的钇、镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等14种稀土元素的形态主要以F2存在，占稀土总量的47.6%～84.5%;而铈的形态主要以F2、F5、F6和F7存在。稀土元素各化学形态总和相对于稀土总量的回收率为95.7%～98.6%,表明所用的连续提取法适用于离子型稀土矿中稀土元素的化学形态分析。