气相色谱内标法测定注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留量

作者：谢华萍; 邓双炳; 魏勇翔; 钟仁清; 唐会英; 张继辉^*

来源：药品评价, 2022, 19(11): 663-666.

DOI：10.19939/j.cnki.1672-2809.2022.11.07

• 药物残留物
• 聚山梨酯80
• 注射级
• 残留溶剂
• 气相内标色谱法

目的：建立注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留溶剂检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624，60 m×0.32 mm×1.8 μm)为固定相，柱温为程序升温：初始温度为60 ℃，以每分钟10 ℃的速率升温至110 ℃，维持5 min，再以每分钟40 ℃的速率升温至170 ℃，维持5 min；再以每分钟40 ℃的速率升温至230 ℃，维持10 min。进样口温度为230 ℃，检测器温度为250 ℃；载气(N2)流速为5 mL/min。结果：在确定的色谱条件下分离度良好；3种溶剂检测限均满足验证要求，具有良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999 0；重复性试验测定结果的RSD(n=6)为2.1%～3.2%，中间精密度试验各溶剂测定结果的RSD(n=12)为1.9%～2.6%；各溶剂回收率为97.2%～100.0%，在80%～120%范围内，且各溶剂结果RSD(n=9)不超过10%。结论：建立的方法专属性强、灵敏度高、有良好的线性关系、精密度和准确度高，可为注射级聚山梨酯80残留溶剂的质量控制提供参考。

• 单位
  南京中医药大学; 江西青峰药业有限公司